群勃龙环己甲基碳酸酯

群勃龙环己甲基碳酸酯制备如下：在搅拌和氮气气氛下，在15℃下，于0℃将3g17/3-羟基-雌二醇-4,9,11-三烯-3-酮溶解于吡啶。将温度保持在0至10摄氏度之间。缓慢加入50ml六氢苄基氯甲酸酯，然后将整个混合物温热至环境温度，搅拌2小时，然后冷却至0℃。加入三乙胺，搅拌30分钟，使温度升至环境温度，并将反应混合物倒入水/冰混合物中。将其用二氯甲烷萃取，并将有机相用水洗涤至中性，用硫酸钠干燥，并真空蒸发至干。将残余物在硅胶上进行色谱分离，用4：1的苯/乙酸乙酯混合物洗脱，并将产物从异丙醚/己烷混合物中重结晶。再次在硅胶上进行色谱分离，用苯/乙酸乙酯乙酸乙酯混合物洗脱，最后从环己烷和石油醚中重结晶，得到1.60g群勃龙环己甲基碳酸酯。该产物以可溶于乙醇，乙醚，苯，丙酮和氯仿的棱柱形式出现，但不溶于水，稀酸和碱水溶液。