二甲羟胺盐酸盐

背景工业生产N，O-二甲基羟胺盐酸盐，通常是先得到含量≤95％(GC检测，杂质是甲氧胺盐酸盐)的N，O-二甲基羟胺盐酸盐粗品，这种纯度的粗品采用甲醇重结晶的工艺路线得到的成品依旧是含量≤95％(GC)。在重结晶工艺方案不可行的情况下，常规的提纯方案是先将粗品溶于水中，加入碱性物质中和，蒸馏出甲氧胺和N，O-二甲基羟胺混合物的水溶液，然后采用精馏塔分离的方式截取N，O-二甲基羟胺馏分，再去制造N，O-二甲基羟胺盐酸盐。应用N，O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，用于温勒伯（Weinreb）酰胺、医药及农药的合成。制备一种安全制取纯品N，O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，步骤如下：(1)取烘干后的干品N，O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g，溶于500g水中，取样气相色谱检测为甲氧胺5.4％、N，O-二甲基羟胺94.5％；电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8％、N，O-二甲基羟胺盐酸盐占92％；计算得样品中含有N，O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol，甲氧胺盐酸盐约0.1mol；冰水浴条件下加入30wt％NaOH溶液146g(1.1mol)，游离出甲氧胺和N，O-二甲基羟胺；(2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol)，搅拌30min后加入30wt％盐酸154g(1.2mol)，搅拌常压加热回流6h，将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统，使系统保持常压；(3)反应过程中，不断取样进行气相色谱检测，当取样测得甲氧胺0.1％时，由回流操作转换为蒸出水分操作，蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解，滤出甲醇液进行重结晶，经浓缩、降温析出结晶，离心，烘干得固体产物。经检测，制得的固体产物色谱含量99.5％，熔点112.5℃～115.0℃，符合N，O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。用途N，O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，用于温勒伯（Weinreb）酰胺、医药及农药的合成。用途用于医药、农药的合成用途有机中间体。用途制备Weinreb酰胺的试剂，Weinreb酰胺最近用于由2-噁唑氯化镁合成2-酰基噁唑。