间溴苯胺

步骤1：重氮化反应：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入水200-400mL，98%浓硫酸130-260g，冷却下加入间溴苯胺69-138g，再补加水100-150mL，将反应液冷却至5℃以下，开始滴加由亚硝酸钠32.2-64.4g溶于90-180mL水配成的溶液，控制重氮化温度5℃以下，滴加时间控制在25min加完，而后继续搅拌反应10min，加入尿素3-5g分解过量的亚硝酸钠，搅拌10min，加入0℃的低温水270mL，搅拌均匀后备用；步骤2：水解反应：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中，加入催化剂100-170g，98%浓硫酸130-200g，加热升温至110-130℃，滴加上步骤1的重氮盐溶液，同时由蒸馏装置收集馏出液，重氮液控制在3.5hr加完，收集到馏出液约400mL；步骤3：萃取：水解反应后蒸出水解物与水的混合物，用卤代烷烃进行萃取，冷却后用每次用150-300mL萃取溶剂进行萃取，萃取三次，合并萃取液，进行水洗，每次200mL，洗涤二次，再用10%氢氧化钠洗涤,每次用100mL，连续二次，合并留待下次循环使用，等待PH=2-3时，将这些液体合并用盐酸中和后，用萃取溶剂进行萃取，萃取液合并后蒸出萃取溶剂后，再真空精馏，真空度为1.6kPa，收集135-140℃馏份，制得间溴苯酚。