长沙上禾生物 淫羊藿提取物淫羊藿甙 Icraiin 专业生产

🏭 长沙上禾生物 淫羊藿提取物（淫羊藿苷 Icariin / 总黄酮以Icariin计）专业生产工艺

淫羊藿苷属黄酮醇-3,7-O-二糖苷（Icariin——可溶 热EtOH/MeOH/丙酮 微溶于 水/氯form/乙酸乙酯/石油醚；见光渐深 避光存；强碱(pH>8)促开环/异构/降解 控 pH~4~7；工艺核心为 Epimediumspp.干燥叶(带少量嫩茎梢 去老茎根) 50%~75%EtOH或MeOH热提→大孔除叶绿素/蜡质→水洗→EtOH/MeOH洗脱富集黄酮醇苷→减浓→Icariin标化(HPLC-UV@270nm或@330nm DAD PDA——用 Icariin CRS外标——附 朝藿定素A/B/C% HPLC-UV@270nm或@330nm 选报或 ND若高需分报或 合入总黄酮注明换算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin当量 依上禾验证值注明!)；Icariside I/II/III% 选报或 ND)；总黄酮(以Icariin计或含朝藿定素换算)10%~50%：粗富集 加载体(微晶纤维素/麦芽糊精)→真空干燥→粉碎)

一、原料与预处理

• 原料：

• 主源——Epimedium brevicornuMaxim.(箭叶淫羊藿——陕/甘/川北/鄂西 海拔800~2000m 叶 夏花后~果期(5~8月 Icariin峰值)采 除老茎根→阴干或低温烘干≤50℃ 避光 水分≤8%——Icariin 0.5%~2.0% DW 优选批≥1.0%~1.5% DW拒收<0.5% DW；朝藿定素A/B/C痕~可达Icariin 0.3~1.5×(尤其E. koreanum朝藿定素C偏高需分报或合入总黄酮注明因子)；Icariside II痕 选报或 ND)

• 辅源——E. sagittatum(巫山/三枝九叶草 Icariin 0.5%~1.5% DW 优选批≥1.0%~1.2% DW拒收<0.5% DW)、E. koreanumNakai(朝鲜淫羊藿 叶 Icariin 1.0%~3.5% DW 优选批≥2.0%~2.5% DW拒收<0.8% DW 朝藿定素C部分批偏高需分报或合入总黄酮注明因子)、E. pubescens(柔毛淫羊藿 Icariin 0.3%~1.2% DW 优选批≥0.8%~1.0% DW拒收<0.5% DW)**

• 入厂检：品种纯(无 Mahonia spp.十大功劳叶混 若混 Icariin=0或显著偏低 拒收或需明示并检相符)、Icariin初含量(HPLC-UV@270nm或@330nm Icariin CRS 依种见上拒收值)、朝藿定素A/B/C%(HPLC-UV@270nm或@330nm 选报或 ND若高需分报!)、Icariside I/II/III%(选报或 ND)、农残(GB 2763 严检 有机氯/有机磷/菊酯——林下半野生 除草剂少 出口按客标加检)、重金属(Pb≤1ppm Cd≤0.3ppm As≤1ppm)、微生物(干叶 ≤3000cfu/g 霉菌酵母≤300cfu/g——提后粉≤1000cfu/g)

• 预处理：干燥叶(去老茎根)→低温烘干≤50℃ 避光 水分≤8%（黄酮醇苷 热/光敏 >60℃促降——控）；粉碎 20~40目（过细 叶屑堵滤 过粗提不尽——控制粒度）

二、提取与分支

▶ A. 淫羊藿苷（Icariin）标化 5%~98% & 总黄酮（以Icariin计 或 含朝藿定素换算）10%~50%

• 提取（黄酮醇苷 可溶 热EtOH/MeOH/丙酮 微溶于 水/氯form/乙酸乙酯/石油醚）：

• 50%~75% EtOH或MeOH 热回流提取（主推——黄酮醇苷 EtOH溶出好 水提率低且叶绿素/鞣质多 少用纯水）——叶粉 加 6~8倍量 50%~75% EtOH或MeOH 回流 1~1.5h × 2~3次(N₂选做 防氧化)→合并滤液→减浓(≤50℃ N₂ 避光)→残水悬（或 直接上柱 调pH~5~6 防酸促水解/开环）→上柱

• 水提（选做——仅总黄酮粗富集 得率低 不主推 Icariin标化）

• 除杂与富集：

• 醇提残水悬（调 pH~5~6）→ 上 大孔吸附树脂（AB-8/D101/HZ-801 预活化——用水 或 10%~20% EtOH 洗除 糖/氨基酸/水溶性色素/鞣质→用 50%~75% EtOH 或 MeOH 梯度洗脱(黄酮醇苷主洗段常 60%~70% EtOH DAD 270nm/330nm跟踪 Icariin主峰；朝藿定素A/B/C同出 部分批朝藿定素C偏高需 分报% 或 合入总黄酮注明换算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin当量 依上禾验证值注明!)；Icariside II痕选报或 ND)→收集 黄酮苷洗脱段——若需更高纯度 串联 聚酰胺柱 除残余叶绿素/xanthone)

• 合并黄酮苷洗脱液 → 减浓(≤50℃ N₂ 避光 pH~5~6) → ① Icariin标化：减至 适量→(选做 重结晶自热EtOH/MeOH-水 得 浅黄微晶 Icariin≥90%~98%) 或 加载体(依标 Icariin 5%~80% : 载体≈(1~5):(5~9))→真空干燥40~50℃→粉碎80~100目→浅黄至淡黄微晶(高纯)或无定形粉末(中低标化 避光存)；② 总黄酮(以Icariin计或含朝藿定素换算)：粗富集 加载体(微晶纤维素/麦芽糊精——依标 总黄酮10%~50% : 载体≈(1~5):(5~9))→真空干燥→粉碎→黄绿至黄棕无定形粉末(吸潮 避光存)

• 检测定量——必：

• Icariin（淫羊藿苷）：HPLC-UV@270nm（或 @330nm DAD PDA——用 Icariin CRS外标——C18 MeCN:H₂O含0.1%H₃PO₄或 MeOH:H₂O梯度——结果表 "Icariin XX% w/w"；附 朝藿定素A/B/C% HPLC-UV@270nm或@330nm（选报或 ND若高需分报或 合入总黄酮注明换算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin当量 依上禾验证值注明!)）；附 Icariside I/II/III% HPLC-UV@270nm或@330nm（选报或 ND）；附典型HPLC图 + 原料快检值(E. brevicornu/E. sagittatumIcariin≥1.0%~1.5% DW拒收<0.5% DW；E. koreanum≥2.0%~2.5% DW拒收<0.8% DW)）

• 若报 Total Flavonoids (calculated as Icariin) = Icariin% + [朝藿定素A+B+C% × 因子(朝藿定素C通常≈0.82 Icariin当量 依上禾验证值注明!)] [+Icariside II%×因子 if included]：必注明!"by HPLC Icariin(with Icariin CRS) [+Epimedin A/B/C(with respective CRS if any)×factor stated] [+Icariside II(with Icariside II CRS)×factor if included] calculated as Icariin XX w/w%"——不笼统报 "总黄酮 XX%" 无分峰及计算基准说明!

• 公司官网 http://www.staherb.com/ 资质:HALAL, KOSHER等认证

• ☎：19573130018 杨经理（微信同号）