雷公藤甲素的几种制备方法

发布人：长沙上禾生物科技有限公司

发布日期:2022/2/6 19:29:59

雷公藤甲素(triptolide)是从雷公藤中分离出的活性最高的环氧化二萜内酯化合物，是雷公藤的主要有效成分之一，其相关效价比雷公藤总苷高100-200倍。经药理和临床试验表明，其具有确切的免疫抑制、抗炎、抗生育及抗肿瘤等生物活性。

制备[1-2]
报道一、
雷公藤药材300公斤(经检测，其雷公藤甲素含量为0.0043％)，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入3吨乙酸乙酯，再加入360g抗坏血酸，加热回流提取3次，每次5小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏8.3公斤；用360升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取17.28 公斤NaOH，配制720升0.6moL/LNaOH溶液，分2次打入萃取罐，对二氯甲烷溶解液进行碱洗2次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏2公斤；取10公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径35cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝50:1混合溶剂洗脱2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物427g；取20公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径50cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约8个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/8 体积后4℃下静置析晶，得雷公藤甲素粗品13.8g；将粗品用异丙醚作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品12.3g，HPLC检测其纯度为99.4％。