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发布人:长沙上禾生物科技有限公司
发布日期:2022/2/6 19:26:20
雷公藤药材300公斤(经检测,其雷公藤甲素含量为0.0043%),粉碎至20~30目,装入提取罐,加入3吨乙酸乙酯,再加入360g抗坏血酸,加热回流提取3次,每次5小时,提取液经过滤、减压浓缩得浸膏8.3公斤;用360升二氯甲烷溶解浸膏,打入萃取罐,另称取17.28公斤NaOH,配制720升0.6moL/LNaOH溶液,分2次打入萃取罐,对二氯甲烷溶解液进行碱洗2次,浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏2公斤;取10公斤200~300目青岛海洋柱层析正相硅胶,湿法裝直径35cm柱,碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱,待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇=50:1混合溶剂洗脱2个柱体积,然后用甲醇洗脱,浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗Chemicalbook脱物427g;取20公斤200~300目青岛海洋柱层析正相硅胶,湿法裝直径50cm柱,甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯=10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱,每个比例洗脱约8个柱体积,收集含雷公藤甲素的洗脱液,浓缩至约1/8体积后4℃下静置析晶,得雷公藤甲素粗品13.8g;将粗品用异丙醚作结晶溶剂在室温下进行重结晶,结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品12.3g,HPLC检测其纯度为99.4%。化学性质溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿等。来源于卫矛科植物雷公藤的全株或去皮木质部份。用途用于含量测定/鉴定/药理实验等。药理药效:具有抗氧化,抗类风湿,抗老年性痴呆症等功效,还有抗癌作用。
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