食品检测应用｜食品安全国家标准 牛奶中黄曲霉毒素M族的测定（GB 5009.24-2016） 完整方案

（1）产品描述：乙腈中黄曲霉毒素M1，10 μg/mL

（2）产品编号：BePure-20156XA

2、前处理耗材

（1）产品描述：黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 150 ng/3 mL

（2）产品编号：BESEP-66007

1、标准溶液配制

（1）标准工作液：准确吸取BePure-20156XA储备液0.1 mL至10 mL容量瓶中，用乙腈定容至10 mL，配制成浓度为0.1 μg/mL的标准工作液。

（2）标准曲线：分别准确吸取一定量标准工作液10 mL容量瓶中，用初始流动相定容至刻度，配制AFTM1的浓度均为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、的系列标准溶液。

2、提取

称取4g混合均匀的试样(精确到0.001g)于50mL离心管中，加入10mL甲醇，涡旋3 min。置于4°C、6 000r/min下离心10min或经玻璃纤维滤纸过滤，将适量上清液或滤液转移至烧杯中，加40mL水或PBS稀释，备用。

3、净化

耗材：黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 150 ng/3 mL （BESEP-66007）

（1）色谱柱：C18-H，150 ×4.6 mm，5 μm

（2）进样量：100 μL

（3）流速：1mL/min

（4）柱温：40 ℃

（5）流动相：A为水：乙腈：甲醇=64:18:18；B为甲醇，  A:B=64：18

（6）荧光检测器条件：激发波长：360nm；发射波长：430nm

2、标准曲线

图1 y=350.5125x+4657.8057 r2=0.9999

2）曲线中间点谱图

图2 5ng/mL黄曲霉毒素M1标点

图3 样品基质加标谱图

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