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食品检测应用|猪肝中地塞米松的测定(农业部1031号公告-2-2008) 完整方案

发布人:曼哈格(上海)生物科技有限公司

发布日期:2026/10/23 9:33:48

食品检测应用|猪肝中地塞米松的测定(农业部1031号公告-2-2008) 完整方案

引言


地塞米松(Dexamethasone,CAS: 50-02-2) 是一种人工合成的长效糖皮质激素,具有强效的抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制作用。兽医临床中用于治疗家畜的炎症性疾病、过敏反应、休克以及某些自身免疫性疾病。但长期摄入会导致内分泌系统干扰、代谢紊乱、免疫抑制等。为控制此类风险,我国在GB 31650-2019中规定了动物组织中最大残留限量要求。目前主流检测方法为 LC-MS/MS,该方法具有高灵敏度、定性能力强,多残留同时检测等,适用于动物性食品中地塞米松残留量分析。

一、测试标准



农业部1031号公告-2-2008 《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》于2008年05月09日发布,2008年05月09日实施。组织样品用碱水解,乙酸乙酯提取。牛奶和鸡蛋样品用乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱ESI负离子模式进行检测。

曼哈格参考农业部1031号公告-2-2008,重现了国标猪肝中地塞米松的测定,采用BePure地塞米松标准物质,Besep Silica 500 mg/6mL固相萃取柱净化样品,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。



二、标准物质与耗材



1.标准物质

(1)产品描述:甲醇中地塞米松,100 μg/mL

(2)产品编号:BePure-21707XM

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2.前处理耗材

(1)产品描述:Silica 500 mg/6 mL

(2)产品编号:BESEP-70640



三、前处理过程



1.标准溶液配制

(1)标准工作液1:准确吸取BePure-21707XM甲醇中地塞米松100 μg/mL 1 mL至10 mL容量瓶中,用20%乙腈水定容至10 mL,配制成浓度为10 μg/mL的标准工作液。

(2)标准工作液2:准确吸取10 μg/mL的标准工作液1 mL至10 mL容量瓶中,用20%乙腈水定容至10 mL,配制成浓度为1 μg/mL的标准工作液。

(3)标准曲线:准确量取适量的地塞米松标准工作液2,用20%乙腈水溶液配制成地塞米松浓度为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。

2.提取

称取试样(2 ±0.05 g)于50 mL离心管中,加乙酸乙酯15 mL,旋涡混合,8000 r/min 离心15 min,移取乙酸乙酯层。残渣中加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液10 mL,混匀,加乙酸乙酯20 mL,旋涡混合,200 r/min摇床振动15 min,8000 r/min 离心15 min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转蒸至近干,加乙酸乙酯1 mL和正己烷5 mL,溶解残渣,待净化。

3.净化

萃取柱:Silica 500 mg/6 mL(BESEP-70640)

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四、分析方法



(1)色谱柱:C18 2.6μm,2.1×100mm

(2)进样量:10μL

(3)柱温:40 ℃

(4)流速:0.3mL/min

(5)流动相:A为0.1%甲酸水 ;B为乙腈

(6)流动相程序:乙腈,0~1min,20%; 1~2.2min,20%~60%;2.2~3min,60%~90%;3~5min,90%;5~5.1min,90%~20%;5.1~6min, 20%

(7)质谱条件: 扫描方式:ESI-;电喷雾电压:2.5kV;离子源温度:550℃;去簇电压:25V,碰撞能25eV;


五、结果分析



1.检测结果

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2.标准曲线与谱图

(1)标准曲线图

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图1 y=242.033x+74.547,r2=0.998093


(2)曲线中间点谱图

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图2 10ng/mL地塞米松标准曲线点图谱


(3)质控样测试或基质加标测试谱图

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图3 猪肝基质加标谱图



曼哈格相关标准物质及耗材产品



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