GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》于2021年09月16日发布，2022年02月01日实施，试样中的四环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
曼哈格参考GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，重现了国标猪肉中四环素的测定，采用BePure四环素标准物质，HLB 200 mg/6 mL固相萃取柱净化样品，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
1.标准物质
（1）产品描述：甲醇中四环素类混标，100 μg/mL
（2）产品编号：BePure-33149XM-1mL
2.前处理耗材
（1）产品描述：HLB 200 mg/6 mL
（2）产品编号：BESEP-77033
（1）标准工作液1：准确吸取BePure-33149XM-1mL甲醇中四环素100μg/mL 1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，配制成浓度为10 μg/mL的标准工作液。
（2）标准工作液2：准确吸取10 μg/mL的标准工作液1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，配制成浓度为1 μg/mL的标准工作液。
（3）基质标准曲线：分别加入一定量的标准工作液2于7份经提取和净化的空白试样残渣中，45 ℃水浴氮气吹干，加入复溶液1.0 mL，涡旋溶解残余物，配制成浓度为 2 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200ng/mL基质匹配系列标准溶液，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱仪测定。
准确称取1 g，加Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min，超声20 min，-2 ℃、10000 r/min离心5 min，收集上清液。残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取1次，合并2次提取液，混匀，备用。
萃取柱：HLB 200 mg/6 mL（BESEP-77033）
（1）色谱柱：C18-H，2.6μm，2.1×100mm
（2）进样量：10 μL
（3）柱温：40 ℃
（4）流速：0.3mL/min
（5）流动相：A为0.1%甲酸水 ；B为乙腈
（6）流动相程序：乙腈，0~1min，5%； 1~3min，5%~80%；3~5min，80%；5~5.1min，5%；5.1~6min，5%
（7）质谱条件： 扫描方式：ESI+；电喷雾电压：3.2kV；离子源温度：550℃；去簇电压：30V，碰撞能12eV；
y=411.193x+0.081453，r2=0.998751
（2） 5ng/mL四环素标准溶液图谱
如需获取完整 SPE 固相萃取柱配套电子应用文档或者申请试用，可前往咨询我们免费领取全套资料或帮您申请试用装。
