液相测定香砂养胃软胶囊中厚朴酚含量

 本品为中国卫生部《药品标准》中药成方制剂第 20册253页收载的“香砂养胃软胶囊”，该制剂具有温中和胃等功 效。临床主要用于不思饮食、呕吐酸水、胃脘满闷、四肢倦怠等 病症。制剂主要由木香、白术、厚朴、陈皮、半夏(制)等14味 中药组成。现有质量标准无含量测定项，故参考药典中对药材含 量测定方法，采用的HPLC法测定其含量，使现有标准明显提高， 质控指标更趋完善。

   关键词： 厚朴酚  香砂养胃软胶囊 长沙上禾生物  www.staherb.com
 1．仪器与试药

 1．1仪器

 LC一10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津 SPD一10ATvp紫外 检测器(日本岛津)；UV一1700紫外一可见分光光度计(日本岛津)； N一2000型色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)；色谱柱： Spherigel0DS C 5 ITI， 25 cm ×4．6mm (大连江申分离科学技术 公司)；十万分之一电子天平(梅特勒一托利多、ALl04 o

 1．2药品

 香砂养胃软胶囊(江西药都仁和制药有限公司，批号： 20070312、20070209、20070103)。

 1．3标准品

 厚朴酚对照品(由中国药品生物制品检定所，729—8803，供 含量测定用)

 1．4试剂

 水为双蒸水；冰醋酸(分析纯，南京化学试剂一厂)； 乙腈 (色谱纯，南京化学试剂一厂)

 2．HPLC色谱条件

 2．1色谱条件

 色谱柱：Spherigel0DSC18，5 I．L m色谱柱(25 cm x 4．6ram)；流动 相：乙腈：4．8％ 冰醋酸(60：4O)；流速：1．0mL／min；检测波长：292 rim；SPD一10ATvp紫外检测器，柱温：25℃。

 2．2时照品溶液的制备

 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的厚朴酚对照品约3mg ， 置100 mL容量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得(每lmL中含厚朴酚30 g)。

 2．3供试品溶液的制备

 取本品内容物0．8g，置于50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，超 声提取2O分钟，摇匀，置冰箱冷藏1小时，取出，滤过，弃去初 滤液，取续滤液用0．45 nl微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供 试品溶液。

 2．4流动相的选择

 曾选用与“厚朴”(中国药典，2005版一部)药材【含量测定】 项下相同的甲醇一水系统作流动相，发现阴性样品对测定有干 ． 扰，而本文采用以乙腈：4．8％冰醋酸(60：40)系统作流动相，不仅 排除干扰，并经过大量样品测定而未发现色谱柱效明显下降，说 明该系统分离效果好，同时便于整个系统的清洗，有利于保护色 谱柱。

 2．5波长的选择

 以厚朴酚对照品溶液在200～400nm范围进行光谱扫描测定， 结果厚朴酚在292nm波长处有特征吸收，因此，选择292nm为 检测波长。

 2．6线性关系考察

 精密吸取厚朴酚对照品溶液(每1．0mL中含厚朴酚62．0 g) 2、4、8、12、14、l6 L分别注入液相色谱仪中，测定厚朴酚色 谱峰面积积分值。以对照品进样量( g)为横坐标，相应色谱峰面 积积分为纵坐标，绘制标准曲线，并经统计学处理，得回归方程 为：

 A-1572544C+2：1645fr=0．9999

 厚朴酚在0．124 I．t mL～0．992 t．t g，mL范围内线性关系良好。

 2．7精密度试验

 取供试品溶液，重复进样5次，测定其峰面积，结果峰面积 的RSD为0．48％，表明该法精密度良好。

 2．8稳定性试验

 取供试品溶液，分别于0、1、2、3、6 h进样20 L，测定峰 面积，结果RSD=0．59％，表明厚朴酚在6h内稳定。

 2．9重现性

 取同一批号的香砂养胃软胶囊，按供试品溶液制备方法制 备，依法重复测定6次，经统计学处理，RSD=2．80％ 。重现性良 好，结果见表l。

 2．10加样回收率

 取已知含量的同一批号样品，精密加入一定量的对照品，按供 试品溶液的制备方法制备，20 L定量环满刻度进样，ILSD=0．45％， 平均回收率=99．77％ ，结果见表2。

 2．11样品含量测定

 取不同批次药材，同一生产工艺的10批样品进行含量测定， 记录结果见表3。可见，厚朴酚的含量为1．23—1．69 mg／粒，市售香 砂养胃软胶囊含量为1．28 mg／粒，市售品与本仿制品含量相近。

 3． 结语

 (1)因为本品为软胶囊，含大量油性基质，干扰色谱分离，待 测组分为酚性脂溶性成分，不能用常规方法分离，本文采用了冰 箱冷藏法，可尽量避免厚朴酚的升华。

 (2)本文采用高效液相的方法，选用厚朴酚作为指标成分进 行含量测定。并对精密度、重现性、稳定性和加样回收率进行了 考察，都得到了良好的结果，证明此法能有效控香砂养胃软胶囊 的内在质量。由测定结果可知， 厚朴酚的含量在1．23—1．69 mg，粒 范围内。考虑到制剂含量受药材产地、来源、品种等因素的影响 会产生较大差异，因此，暂定厚朴酚含量不低于1．0mg

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