六味地黄丸—丹皮酚的测定—高效液相色谱法

发布人：长沙上禾生物科技有限公司

发布日期:2017/7/10 15:34:58

发布时间:2011-11-28 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:818

方法名称：	六味地黄丸—丹皮酚的测定—高效液相色谱法
应用范围：	本方法采用高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。本方法适用于中成药六味地黄丸。
方法原理：	本品加50%甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长274nm处检测丹皮酚的吸收值，计算出其含量。
试剂：	甲醇
仪器设备：	1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相：甲醇+水=70+30 2.2检测波长：274nm 2.3柱温：室温
试样制备：	1. 称取供试品取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.4g，精密称定，为供试品。 2. 对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg溶液。 3. 供试品溶液的制备供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤：	分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长274nm处测定丹皮酚（C₉H₁₀O₃）的峰面积，计算出其含量。
参考文献：	中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p401。