药用级水杨酸甲酯2025药典备案

水杨酸甲酯

Shuiyangsuanjiazhi  

Methyl Salicylate

C8H8O3　152.15

[119-36-8]

本品为2-羟基苯甲酸甲酯，系由水杨酸与甲醇在硫酸催化下酯化反应合成制得。含C8H8O3应为98.0%～102.0%（g/g）。

【性状】本品为无色至淡黄色的液体。

本品在水中极微溶解。

相对密度　本品的相对密度（通则0601）在25℃时为1.180～1.185。

折光率　本品的折光率（通则0622）为1.536～1.538。

【鉴别】（1）取本品1滴，加水5ml，振摇后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】酸度　取本品5ml，加新沸放冷的水25ml，振摇，静置，分取水层，加酚磺酞指示液数滴；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应变为紫红色。

有关物质　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液适量，加甲醇稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。

取4-羟基间苯二甲酸二甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，其中检测波长为300nm。

精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与4-羟基间苯二甲酸二甲酯保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）。

苯酚　取苯酚对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，其中检测波长为270nm。

精密量取有关物质项下供试品溶液与苯酚对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与苯酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含苯酚不得过0.02%。

重金属　取本品1ml，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）为流动相，检测波长为237nm。取水杨酸甲酯和4-羟基间苯二甲酸二甲酯对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含水杨酸甲酯10μg与4-羟基间苯二甲酸二甲酯50μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按水杨酸甲酯峰计算不低于5000，水杨酸甲酯峰和4-羟基间苯二甲酸二甲酯峰的分离度应大于3.0。

测定法　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸甲酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】芳香剂。