安谱方案丨食品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素检测的整体解决方案（二）

发布人：上海安谱实验科技股份有限公司

发布日期:2026/1/27 9:34:32

奶粉中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素

测定的整体解决方案

—T/WSJD 57-2024

在《食品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素检测的整体解决方案（一）》中，我们系统介绍了蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的危害及安谱实验所提供的整套产品与技术支持方案，覆盖了从标准物质、前处理耗材到分析方法的完整检测体系，实现一站式服务。

作为该体系的进一步深化与实践，本方案（二）聚焦于团体标准 T/WSJD 57-2024《食品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的测定》，特别针对乳制品尤其是奶粉基质中该毒素的检测难点，提供一套经实验验证、完整可靠的实验方案。使用CNW HLB Pro SPE小柱、ANPEL对应标准品以及CNW UPLC C18液相色谱柱等产品进行奶粉中蜡样芽孢杆菌的检测，回收率90%以上满足标准要求，助力实验室高效应对奶粉及相关制品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的检测挑战。

一、样品前处理

称取1g（精确至0.01g）均质后的食品样品置于15mL离心管，加入内标标准工作液（0.1mg/L）20μL，静置30min后，准确加入5.0mL乙腈，涡旋混匀30s，超声30min。4℃下12000r/min离心10min。转移全部上清液至15mL离心管中，加入5.0mL水，涡旋混合30s，待HLB柱净化。

标准物质：

CDAA-S-290215-JA-1.2ml 乙腈中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素(合成)标准溶液 100mg/L于乙腈，1.2ml

CDAA-S-290216-JJ-1.2ml 乙腈中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素-13C6 标准溶液 20mg/L于乙腈，1.2ml

SPE柱：

SBEQ-CA6685 Poly-Sery HLB Pro SPE 小柱，200mg/6mL

活化：3mL甲醇；

平衡：3mL纯水依次活化；

上样：取食品样品提取液上样（如果上柱溶液粘度较大，过滤较为缓慢，可以1.2mL/min速度抽滤过柱），待上样液完全过柱；

淋洗：3mL纯水淋洗小柱；

洗脱：5mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，氮气浓缩至近干，残渣用1mL初始流动相（流动相A与B体积比为8:2）复溶，过微孔滤膜供上机测定。

二、仪器条件

液相条件

a) 色谱柱：Athena UPLC C18液相色谱柱（PN:LAEQ-2110HA 2.1×100mm，1.7μm,130A或PN：LAEQ-2110HU 2.1×100mm，1.8μm，300A）；

b) 流动相：流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液，B相为0.1%甲酸-2.0mmol/L乙酸铵水溶液；

c) 流速：0.35mL/min；

d) 柱温：40℃；

e) 进样量：5μL；

f) 梯度洗脱程序见表1。

表1

质谱参考条件

a) 离子化模式：电喷雾电压离子模式（ESI⁺）；

b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；

c) 毛细管电压：3.5kV；

d) 离子源温度：150℃；

e) 脱溶剂温度：500℃；

f) 脱溶剂气流量：1000L/h；

g) 碰撞室压力：0.36Pa。

三、实验谱图

图1 标准曲线

图2 奶粉基质空白谱图

图3 奶粉基质加标谱图（2μg/kg）

四、实验数据

五、产品推荐