武汉鼎信通药业有限公司

18449-41-7 羟基积雪草酸 

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提取

1. 将积雪草粉碎,用60-70v%乙醇溶液川流提取,将提取液过滤,滤液回收溶剂，再加40-50C水溶解,过滤,将滤渣溶于50-60v%乙醇溶液,得到粗提液。 

2. 将粗提液上XAD-9人孔树脂柱,用pH值为2-4的酸液洗脱,合并流川液和酸洗液。 

3. 调节合并液pH值至中性,过滤,将滤液再次EXAD-3大孔树脂柱,用体积浓度为30-40%的乙醇洗脱,薄层层析跟踪检测,收集含有积雪草酸成分的乙醇洗脱液;再刃体积浓，度为55-65%的乙醇洗脱，薄层，层析跟踪检测,收集含羟基积雪草酸的乙醇洗脱液,将羟基积雪草酸洗脱液回收乙醇,干燥,得到羟基积雪草酸。 

步骤1中，体积浓度为60-70%的乙醇可充分溶解积雪草中的二萜类物质，包括三萜炎皂节和三萜酸炎物质。由于积雪草皂并的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数日多,能表现出一定的亲水性，但足亲水性不强,微溶于水中，而二萜酸类极性较小，不能溶于水中。因此采用40-50℃温水可帮助积雪草总皂节溶解,积雪卓三惦酸类物质不溶于热水中，将滤液过滤,取滤渣溶于乙醇，达到去除积雪草总皂苷的日的。

XAD-9树脂主耍吸附的是脂溶性成分，大分子极性強的物质，这些物质对树脂的吸附性更强，大孔树脂优先吸附这些物质而很快达到饱和。XAD-9是极性大孔树脂，与三萜酸类极性相差较大，无法有效吸附三萜酸类化合物，XAD-9树脂平均孔径较大，远远大于三萜酸类化合物，也无法起到物理截留三萜酸类化合物的作用，因此，三萜酸类化合物会随着流出液流出。pH值为2-4的酸液洗脱可进一步将树脂中吸附的少量三萜酸类化合物洗脱下来,避免三萜酸类化合物的吸附损失。

步骤2中,粗提液上柱速度为3-5BV/h。酸液的洗脱速度为1-2BV/h。 

步骤3中，XAD-3型号大孔树脂为非极性树脂，平均孔径为0.44um，比表面积256m2/g。该树脂对三萜酸类化合物有很有的吸附性能，滤液的上柱速度为0.5-1BV/h,可将二帖酸炎化合物吸附完全。由于积雪草酸和羟基积雪草酸存在极性差异，采用体积浓度为30-40%的乙醇洗脱，可优先洗脱积雪草酸。然后用体积浓度为55-65%的乙醇洗脱，可将剩下的羟基积雪草酸洗脱卜来。

与现有技术相比,本方法针对目标成分进行吸附和解吸附，提取的羟基积雪草酸收率高达90%以上，纯度高达95.0%以上。

武汉鼎信通药业位于湖北武汉市,是一家专业从事科研化学试剂、生物化工原材料、中间体、精细化工、农用科研原料、日用化学品和食品添加剂等化学产品研究、开发、生产和出口销售融于一体的现代化民营企业。公司自创建以来坚持走“科技创新”的发展道路,高度重视科技创新研究开发工作,产品已销往多个地区。
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