6-氟-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪盐酸盐

398-63-0

105655-00-3

一般步骤：中间体13：6-氟-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪的合成 在0℃至-5℃下，向搅拌的6-氟-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-3(4H)-酮（0.9 g，5.3 mmol）在THF（23 mL）中的混合物中逐滴加入氢化铝锂的THF溶液（6.5 mL，1 M）。反应混合物在室温下搅拌2小时。随后，将混合物小心倒入冰上，并用乙酸乙酯萃取。有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。残余物用乙醚研磨，得到6-氟-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪（0.5 g，产率61%），为深棕色固体。 NMR (d6-DMSO) δ: 3.25 (2H, m), 4.05 (2H, m), 6.03 (1H, br s), 6.17 (1H, dt), 6.31 (1H, dd), 6.57 (1H, dd)。

参考文献：

[1] Archiv der Pharmazie, 2018, vol. 351, # 5,

[2] Patent: WO2011/144578, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33

[3] Patent: US2008/305169, 2008, A1

[4] Patent: EP2172453, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14

[5] Patent: US2007/10670, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94