3,3-二甲基环丁烷甲酸

231303-93-8

34970-18-8

以化合物（CAS:231303-93-8）为原料合成3,3-二甲基环丁烷甲酸的一般步骤如下：将中间体285C（250 mg，1.452 mmol）溶解于吡啶（5 mL）中，于120℃下搅拌反应16小时。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，用1.5 N HCl水溶液淬灭反应。随后，在0℃下用乙醚（2×50 mL）进行萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到中间体285D，为粘性液体（170 mg，收率91%）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：2.90-3.02（m，1H），1.84-1.95（m，4H），1.07-1.14（m，3H），0.99-1.07（m，3H）。

参考文献：

[1] Patent: US9273058, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 329; 330; 331

[2] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 19, p. 6119 - 6128

[3] Tetrahedron Letters, 1990, vol. 31, # 21, p. 2975 - 2978

[4] Patent: WO2015/129926, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 101