4-(甲硫基)-1H-吡唑
中文名称:4-(甲硫基)-1H-吡唑
英文名称:4-(methylthio)-1H-pyrazole
CAS号:1393128-21-6
分子式:C4H6N2S
分子量:114.17
EINECS号:
Mol文件:1393128-21-6.mol
4-(甲硫基)-1H-吡唑 用途与合成方法
生产方法
2075-45-8
624-92-0
1393128-21-6
步骤1:4-(甲硫基)-1H-吡唑的合成 将4-溴吡唑(4g,27mmol)悬浮于四氢呋喃(68mL)中,冷却至0℃。在20分钟内逐滴加入正丁基锂(2.5M己烷溶液,35.9mL,90mmol)。反应混合物在室温下搅拌1小时后,再次冷却至0℃。逐滴加入1,2-二甲基二硫醚(2.66mL,30.0mmol),并在0℃下继续搅拌1.5小时。将反应混合物倒入水(150mL)中,用饱和氯化铵水溶液和1N盐酸水溶液酸化至pH~8。用乙酸乙酯(150mL×3)萃取混合物,合并有机层并用硫酸钠干燥。过滤后减压浓缩,得到4-(甲硫基)-1H-吡唑(3300mg)。产物经1H NMR(500MHz,CDCl3)表征:δ2.36(s,3H),7.63(s,2H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/150416, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Patent: WO2014/169833, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 131
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