2-氧代-5,5-二甲基环己烷甲酸甲酯

4255-62-3

616-38-6

50388-51-7

实施例8: 以4,4-二甲基环己酮和碳酸二甲酯为原料合成2-氧代-5,5-二甲基环己烷甲酸甲酯的一般步骤 1. 在0℃下，向21g碳酸二甲酯（0.23mol）的无水THF（400ml）溶液中缓慢加入氢化钠（9.6g，0.24mol）。 2. 将所得混合物在0℃下搅拌30分钟。 3. 在30分钟内，滴加10g 4,4-二甲基环己酮（79mmol）的THF（100ml）溶液至上述混合物中。 4. 将反应混合物加热至60℃-80℃，并保持3小时。 5. 反应完成后，将混合物冷却至室温。 6. 将反应混合物倒入饱和NaHCO3溶液中，用乙醚萃取。 7. 有机层依次用水和盐水洗涤，用Na2SO4干燥，并浓缩，得到25g 5,5-二甲基-2-氧代环己烷羧酸甲酯（中间体b），产率84%。 MS（ESI）m/e（M + H+）：185。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 8, p. 2548 - 2559

[2] Canadian Journal of Chemistry, 1988, vol. 66, p. 2345 - 2347

[3] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 6, p. 742 - 753

[4] Patent: WO2008/61208, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43

[5] Patent: WO2009/143246, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 210