(4-氨基苯基)甲基氨基甲酸叔丁酯
(4-氨基苯基)甲基氨基甲酸叔丁酯 性质
| 沸点 | 346.5±25.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.115±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 5.31±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
(4-氨基苯基)甲基氨基甲酸叔丁酯 用途与合成方法
474020-88-7
1092522-02-5
以甲基(4-硝基苯基)氨基甲酸叔丁酯为原料合成(4-氨基苯基)甲基氨基甲酸叔丁酯的一般步骤如下:向含有叔丁基(4-硝基苯基)氨基甲酸甲酯(8.3 g,32.9 mmol)的THF/MeOH/H2O(150 mL/40 mL/80 mL)混合溶液中,依次加入铁粉(9.4 g,168 mmol)和氯化铵(18 g,337 mmol)。在氮气保护下,将反应混合物于50℃加热搅拌4小时。反应完成后,冷却至室温,通过硅藻土垫过滤以除去固体杂质。滤液用乙酸乙酯(100 mL×3)萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相,得到目标产物(4-氨基苯基)甲基氨基甲酸叔丁酯(7.3 g,收率100%),为黄色固体。产物经LC-MS(ESI)分析,m/z(M + 1)为223。
参考文献:
[1] Patent: US2013/197014, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0734; 0735
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 23, p. 10034 - 10042
[3] Patent: EP2409977, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 124
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 2, p. 112 - 116
[5] Patent: , 2016, . Location in patent: Paragraph 0039; 0077; 0078; 0079