8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-醇
英文名称:8-Methyl-1,4-dioxaspiro[4,5]decan-8-ol
CAS号:66336-42-3
分子式:C9H16O3
分子量:172.22
EINECS号:
Mol文件:66336-42-3.mol
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8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-醇 性质
| 熔点 | 70-71 °C |
|---|---|
| 沸点 | 267.7±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.14±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 15.18±0.20(Predicted) |
| 外观 | white solid |
8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-醇 用途与合成方法
生产方法
4746-97-8
917-54-4
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66336-42-3
步骤1：合成8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-醇：在氩气保护下，将1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮（7.8g，50.0mmol）溶于干燥的THF（75mL）中，冷却至-78℃。缓慢加入甲基锂溶液（1.5M在乙醚中，43.3mL，65.0mmol），控制反应温度不超过-55℃。加毕，将反应混合物在-55℃下继续搅拌4小时。随后，将反应体系缓慢升温至室温，并用饱和NH4Cl溶液淬灭反应。分离有机层，真空浓缩，所得残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例：乙酸乙酯:石油醚 = 1:9至1:3）纯化，得到目标产物8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-醇，为白色固体（6.8g，收率：80%）。
参考文献：
[1] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 6, p. 656 - 664
[2] Patent: WO2014/9302, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[3] Patent: US2015/158879, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0437; 0438
[4] Patent: US2016/200741, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0438-0439
[5] Patent: WO2008/119716, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49
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纯度：97.0%
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