4-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶

67-56-1

865156-59-8

1083169-00-9

以甲醇和4-溴-6-甲基吡啶-2-醇为原料合成4-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶的一般步骤：在氮气保护下，向4-溴-6-甲基吡啶-2-醇（200 mg，1.06 mmol）的THF（4.6 mL）溶液中依次加入甲醇（54 μL，1.3 mmol）、三苯基膦（419 mg，1.60 mmol）和二异丙基二氮杂羧酸酯（323 mg，1.60 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌18小时。反应完成后，加入乙酸乙酯稀释，并用1N NaOH溶液洗涤（3次）。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷（5%至10%梯度），得到4-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶（65 mg，0.32 mmol，收率30%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2016/196644, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 675; 676

[2] Patent: WO2018/102452, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 659; 660