(2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯

112434-18-1

68-12-2

918524-07-9

在氮气保护下，向圆底烧瓶中加入二异丙胺（17.68 g，174.7 mmol）和无水四氢呋喃（100 mL）。将溶液冷却至-78℃，缓慢滴加正丁基锂（60 M于己烷中，109.2 mL，174.7 mmol），保持温度在0℃以下。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，滴加(2,4-二氟苯基)-氨基甲酸苄酯（24.20 g，76.0 mmol）溶于无水四氢呋喃（100 mL）的溶液，保持温度在0℃以下，并在-78℃下继续搅拌1小时。随后，缓慢滴加无水N,N-二甲基甲酰胺（13.88 g，190.0 mmol），保持温度在0℃以下，反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，缓慢升温至室温并搅拌15分钟。将反应混合物倒入水（150 mL）中，用2M盐酸水溶液酸化至pH 1，然后用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取。合并有机层，用硫酸镁干燥，过滤后真空浓缩滤液。残余物用己烷浆化，过滤收集固体，干燥后得到目标产物(2,4-二氟-3-甲酰基苯基)-氨基甲酸苄酯（25.20 g，收率93%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[2] Patent: US2008/167338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45

[3] Patent: US2009/286783, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46

[4] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 188

[5] Patent: WO2011/63159, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 188