2-(1'-(叔丁氧羰基)螺[色满-2,4'-哌啶]-4-基)乙酸

952681-81-1

952681-82-2

5.7的制备：将4-(2-乙氧基-2-氧代乙基)螺[色烷-2,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯（5.6，2.0 g，5.1 mmol）溶于甲醇（30 mL）、四氢呋喃（30 mL）和水（30 mL）的混合溶剂中。向此溶液中加入氢氧化锂一水合物（1.35 g，32 mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物真空浓缩以去除有机溶剂。水相用乙醚洗涤以去除非极性杂质。随后，水层用1N HCl酸化至pH约4，并用二氯甲烷萃取。合并有机萃取液，用无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩，得到目标产物2-(1'-(叔丁氧羰基)螺[色满-2,4'-哌啶]-4-基)乙酸（5.7）。产率：100%。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.26（m，1H），7.10（m，1H），6.86（m，1H），6.90（m，1H），3.75（m，1H），3.63（m，1H），3.22（m，2H），2.93（m，2H），2.32（dd，1H），2.0（m，1H），2.68-2.52（m，4H），1.40（s + m，10H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/118151, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 60; 89; 90