1-丙酮, 1-(3-氟-4-甲氧基苯基)-

1649-96-3

586-22-1

在-78℃下，向搅拌的二甲基亚砜（DMSO，7.60 mL，107 mmol）的二氯甲烷（CH2Cl2，40 mL）溶液中缓慢加入草酰氯（(COCl)2，6.20 mL，72.3 mmol）的二氯甲烷（CH2Cl2，20 mL）溶液。保持-78℃搅拌0.25小时后，缓慢加入α-乙基-3-氟-4-甲氧基苯甲醇的二氯甲烷（CH2Cl2，40 mL）溶液，继续在-78℃下搅拌0.5小时。随后，在-78℃下加入三乙胺（Et3N，18.0 mL，129 mmol），并将反应混合物在1小时内逐渐升温至室温。反应完成后，用水淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取混合物。有机层依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：正己烷/乙酸乙酯 = 15:1）纯化残余物，得到1-(3-氟-4-甲氧基苯基)丙-1-酮（3.88 g，21.3 mmol，收率66%）为白色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：1.22（3H，t，J = 7.3 Hz），2.94（2H，q，J = 7.3 Hz），3.96（3H，s），7.00（1H，t，J = 8.6 Hz），7.69-7.77（2H，m）。

参考文献：

[1] Patent: EP2168960, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 115

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 375 - 381