2-(4-氧代环己基)乙酸甲酯

317338-46-8

66405-41-2

以2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-基)乙酸甲酯为原料合成2-(4-氧代环己基)乙酸甲酯的一般步骤如下：将2-(4-(1,3-二氧杂环戊烷)环己基)乙酸甲酯（51.1 g，238 mmol，1.0当量）溶解于四氢呋喃（2 L）中。将溶液冷却至0℃，并在2.5小时内缓慢滴加2N盐酸（1.4 L，2.8 mol，12.0当量），保持反应温度在0℃。反应混合物搅拌过夜，使其自然升温至室温。随后，加入水（1 L）和乙酸乙酯（1 L），分离有机层和水层。用乙酸乙酯（1 L）萃取水层。合并有机层，用饱和食盐水（1 L）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压蒸发溶剂后，通过柱色谱法（硅胶：乙酸乙酯/庚烷=1/4）纯化产物。得到2-(4-氧代环己基)乙酸甲酯21.9 g，收率54%，为透明油状物。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ 1.50（m, 2H），2.16（m, 2H），2.36（d, 2H），2.38（m, 1H），2.39（m, 4H），3.71（s, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: EP2256105, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 26

[2] Patent: EP2471777, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10

[3] Patent: US2009/36425, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18