3-氯异烟酸乙酯

64-17-5

211678-96-5

以乙醇为原料合成3-氯异烟酸乙酯的一般步骤：将3-氯异烟酸（1.0g，6.35mmol）悬浮于亚硫酰氯（10ml）中，加热回流2.5小时。反应完成后，冷却至室温，将溶液浓缩至干，随后与甲苯（10ml）共沸，得到油状物。在0℃下，将所得油状物缓慢滴加至冷却的乙醇（15ml）和二异丙基乙胺（DIPEA）的混合溶液中，滴加过程控制在10分钟内完成。将反应混合物于室温下搅拌18小时。反应结束后，真空浓缩反应液，加入水（20ml）稀释，用乙酸乙酯（30ml）萃取。有机相经无水硫酸钠干燥后，浓缩得到3-氯异烟酸乙酯，为橙色油状物（1.1g，产率94%）。产物经1H NMR（CDCl3, 400MHz）表征：δ 8.72（s, 1H），8.59（d, J = 4.9Hz, 1H），7.63（dd, J = 4.9Hz, 0.5Hz, 1H），4.44（q, J = 7.3Hz, 2H），1.42（t, J = 7.3Hz, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/24724, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69