2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶
中文名称:2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶
英文名称:3-Fluoro-5-(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS号:917835-69-9
分子式:C7H8FNO
分子量:141.14
EINECS号:
Mol文件:917835-69-9.mol
2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶 性质
| 沸点 | 218.5±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.206±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 13.30±0.10(Predicted) |
| 外观 | 米白至浅黄色固体 |
2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶 用途与合成方法
生产方法
823-96-1
1174028-24-0
917835-69-9
以三甲基环三硼氧烷和(6-氯-5-氟吡啶-3-)甲醇为原料合成3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶的一般步骤：将(6-氯-5-氟-3-吡啶基)甲醇（1.3g，8.05mmol）溶于1,4-二恶烷（10ml）中，依次加入K2CO3（3.34g，24.14mmol）、三甲基环硼氧烷（1.125ml，8.05mmol）和Pd(PPh3)4（0.465g，0.402mmol）。将混合物置于压力管中，于110℃下加热反应20小时。反应完成后，用H2O淬灭反应混合物，用EtOAc萃取，有机相经MgSO4干燥后减压浓缩。残余物通过快速色谱法（Flashmaster II，25g球形硅胶柱，洗脱剂为DCM/MeOH 98:2）纯化，得到560mg 3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶及Ph3PO。为除去Ph3PO，将产物再次用水洗涤并用EtOAc萃取。有机层经MgSO4干燥、过滤并减压浓缩，最终得到468mg（39%收率）的3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶，其纯度满足后续反应要求。1H-NMR（δ，ppm，CDCl3）：8.27（d，1H），7.55（dd，1H），4.74（bs，2H），2.49（s，3H）。[ES MS] m/z 142（MH+）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/306089, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27
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中文名称：3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶
英文名称：3-Fluoro-5-(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS：917835-69-9
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英文名称：3-Fluoro-5-(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS：917835-69-9
纯度：95+%
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中文名称：2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶
英文名称：3-Fluoro-5-(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS：917835-69-9
纯度：98%
包装信息：250mg
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中文名称：2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶
英文名称：3-Fluoro-5-(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS：917835-69-9
纯度：95%
包装信息：1G;5G;10G~500G;1KG;10KG;
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中文名称：(5-氟-6-甲基吡啶-3-基)甲醇
英文名称：(5-Fluoro-6-methylpyridin-3-yl)methanol
CAS：917835-69-9
纯度：98%
