5-cyano-2-methoxybenzoic acid

40757-12-8

84923-71-7

实施例25B 5-氰基-2-甲氧基苯甲酸的合成：将实施例25A（5-氰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯，6.1g，31.9mmol）和氢氧化锂一水合物（5.36g，128mmol）在四氢呋喃（100mL）和水（50mL）的混合溶剂中，于室温下搅拌反应3小时。反应完成后，用3N盐酸调节反应液pH至3，随后用异丙醇/二氯甲烷（1:3，v/v）混合溶剂萃取两次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到5.6g（收率99%）目标产物5-氰基-2-甲氧基苯甲酸。产物经1H NMR（500MHz，氘代氯仿）表征，δppm：4.15（s，3H），7.17（d，J=8.85Hz，1H），7.86（dd，J=8.85,2.44Hz，1H），8.47（d，J=2.14Hz，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/287510, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[2] Patent: WO2010/54024, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 74

[3] Patent: WO2008/130953, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 57-58

[4] Patent: US2008/242654, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36

[5] Patent: EP1698618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 78-79