在-30℃将5.4ml(约120mmol)发烟硝酸加入到5.1g(20mmol)细粉状碘在20ml三氟醋酐的悬浮液中。搅拌下加热至室温以上，碘即被氧化，同时放出棕色二氧化氮，最后生成澄清的黄色溶液。在高真空和40℃蒸馏所有挥发性物质后，残余的淡黄色粗产物重18.5g(99.5%),在90℃/1.33pa升华，得黄色易水解的针状物，120℃分解。
