[1,1'-联环丙烷]-1-羧酸

1447944-40-2

60629-92-7

以化合物（CAS: 1447944-40-2）为原料合成[1,1'-联环丙烷]-1-羧酸的一般步骤：在0℃下，向酯B-41a（100 mg，0.462 mmol）溶于甲醇（2.5 mL）和水（0.5 mL）的混合溶液中，加入1 N NaOH水溶液（1 mL，0.247 mmol），并在0℃下搅拌10分钟。随后将反应混合物升温至25℃，继续搅拌12小时。反应完成后，在减压下完全除去挥发性组分。向残余物中加入水（5 mL），并用乙醚（2×10 mL）萃取。水层用1.5 N HCl调节至pH~2，然后用10% MeOH/DCM（3×10 mL）混合物萃取。合并有机层，用盐水溶液（10 mL）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压除去溶剂，得到[1,1'-联环丙烷]-1-羧酸（CapB-41）（60 mg，0.476 mmol，收率93%），为灰白色固体。1H NMR（CDCl3，δ=7.26 ppm，400 MHz）：δ1.49-1.46（m，1H），1.15（app.q J=3.6 Hz，2H），0.62（app.q J=3.6 Hz，2H），0.49-0.44（m，2H），0.04--0.008（m，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 657; 658