5,7-二甲基-吡唑[1,5-A]嘧啶-3-羧酸

52664-01-4

90349-23-8

以5,7-二甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸乙酯为原料合成5,7-二甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸的一般步骤：向5,7-二甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸乙酯（2.2g，10.0mmol）的甲醇（15mL）溶液中加入氢氧化钠水溶液（5.67mL，7.2M），将反应混合物在80℃下加热回流5小时。反应完成后，冷却至室温，用2M盐酸中和。中和后，从溶液中析出白色固体，经过滤收集，依次用水和乙醚洗涤，真空干燥，得到5,7-二甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸，为白色固体（1.3g，收率68%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ8.21（s，1H），6.84（s，1H），2.65（s，3H），2.53（s，3H）。电喷雾质谱（ES-MS）显示m/z 192.00（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Monatshefte fur Chemie, 2016, vol. 147, # 12, p. 2221 - 2234

[2] Patent: WO2016/73895, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00220

[3] Patent: WO2012/78855, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 12, p. 5734 - 5748

[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 1, p. 214 - 225