4-苄基-2,2-二甲基吗啉

892871-67-9

84761-04-6

以2-[苄基-(2-甲基-烯丙基)-氨基]-乙醇（13.0 g，63.2 mmol）为原料，将其溶于水（45 mL）和THF（45 mL）的混合溶剂中，加入乙酸汞（II）（20.7 g，65.0 mmol）。反应3小时后，用2.5 M NaOH水溶液（25 mL，125 mmol）处理反应混合物，随后加入NaBH4（2.72 g，71.9 mmol）。反应19小时后，将混合物从金属汞中倾析出来，转移至含有叔丁基甲基醚（250 mL）的分液漏斗中。分离有机相，用水（250 mL）洗涤，通过硅胶塞过滤，浓缩滤液。残余物通过快速色谱法纯化，使用CH2Cl2中5%至10%叔丁基甲基醚的梯度洗脱。收集含有4-苄基-2,2-二甲基吗啉的级分，浓缩后溶于己烷（100 mL），通过Celite过滤。滤液经浓缩后得到4-苄基-2,2-二甲基吗啉（7.01 g，54%收率），为无色液体。1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ 7.20-7.40 (5H, m), 3.60 (2H, m), 3.42 (2H, s), 2.29 (2H, m), 2.10 (2H, s), 1.14 (6H, s)。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/66174, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 132

[2] Patent: US2016/289171, 2016, A1