7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷
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7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷 用途与合成方法
7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷用作研究用化合物。
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以7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮为原料合成7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷的一般步骤如下：在冰浴冷却条件下，向7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮（20g，86.8mmol）的四氢呋喃（200ml）溶液中缓慢加入硼烷-四氢呋喃络合物（0.93M四氢呋喃溶液，375ml，0.35mol）。随后，将反应混合物加热回流19小时。反应完成后，在冰浴冷却下向反应混合物中缓慢加入甲醇（130ml），并将混合物搅拌60分钟。之后，在减压条件下浓缩去除溶剂。向浓缩后的残余物中加入乙醇（450ml）、水（150ml）和三乙胺（150ml），并将混合物加热回流2小时。再次在减压条件下浓缩去除溶剂。将残余物用乙酸乙酯稀释，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥。减压蒸发去除溶剂后，残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例为氯仿:甲醇=10:1），得到7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷（10.4g，收率59%），为无色油状物。1H-NMR（CDCl3）δ：0.41-0.44（2H，m），0.57-0.60（2H，m），1.49（1H，br），2.22（2H，s），2.45（2H，brs），2.97（2H，t，J=4.9Hz），3.50（2H，s），7.22-7.32（5H，m）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/130492, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Patent: EP2380892, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[3] Patent: CN106749233, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182
