7-氨基-2,2-二甲基-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮

85160-83-4

105807-83-8

以2,2-二甲基-7-硝基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮为原料合成7-氨基-2,2-二甲基-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的一般步骤：将100 mM的混合溶剂（EtOH:H2O = 3:1）加入反应瓶中，室温下搅拌。依次加入30 mM的2,2-二甲基-7-硝基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮、10 mM的氯化铵和30 mM的铁粉。将反应混合物加热至90℃并回流1-2小时。通过TLC监测反应进度。反应完成后，趁热过滤除去过量的铁粉。冷却后，通过减压蒸馏去除溶剂。用碳酸钾水溶液调节残留固体的pH至10，促使固体沉淀，随后过滤。滤饼用冷却水洗涤，真空干燥，得到纯的中间产物4.23 g黄色粉末，收率为73.4%。该中间体无需进一步纯化，可直接用于后续反应。

参考文献：

[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 9, # 3, p. 262 - 267

[2] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1985, vol. 24, p. 1263 - 1267

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[4] Molecular Diversity, 2017, vol. 21, # 1, p. 125 - 136

[5] Patent: EP2883870, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0075; 0076