2,3-二甲氧基苯乙酮

6848-73-3

38480-94-3

以1-(2,3-二甲氧基苯基)乙醇为原料合成2,3-二甲氧基苯乙酮的一般步骤：将重铬酸钾（24.76 g）、水（124 mL）和浓硫酸（12 mL）配制成溶液，加入1-(2,3-二甲氧基苯基)乙醇（10.06 g，55.3 mmol），在室温下搅拌反应15分钟。反应完成后，用乙醚萃取反应混合物，依次用5%碳酸钾溶液（2×150 mL）和饱和氯化钠溶液（1×100 mL）洗涤有机相。将有机相干燥后，减压蒸发溶剂，得到粗产物。通过高真空蒸馏纯化粗产物，在0.3托的压力和85℃的温度下，收集得到6.47 g 2,3-二甲氧基苯乙酮，产率为65%。产物的1H NMR（300 MHz, CDCl3）数据如下：δ 2.62（s, 3H）, 3.88（s, 3H）, 3.90（s, 3H）, 7.05-7.10（m, 2H）, 7.21（dd, 1H）。

参考文献：

[1] Patent: US5990142, 1999, A

[2] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 793

[3] Chemische Berichte, 1913, vol. 46, p. 4019

[4] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 29, p. 10371 - 10387