4,7-二甲基茚

542-92-7

110-13-4

6974-97-6

以环戊二烯和2,5-己二酮为原料合成4,7-二甲基-1H-茚的一般步骤如下：在氩气保护下，将钠丝（426 mmol，9.8 g）压入三颈烧瓶中，缓慢加入约100 mL干燥甲醇，直至钠丝完全溶解。随后，加入新蒸馏的环戊二烯（260 mmol，21.2 mL）和2,5-己二酮（170 mmol，26.5 mL），搅拌反应混合物24小时，期间观察到气泡产生。反应完成后，加入50 mL水以淬灭反应。通过蒸汽蒸馏除去甲醇溶剂后，用稀盐酸将反应液pH调节至中性。用200 mL石油醚萃取水相三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤。旋转蒸发除去溶剂，得到深棕色液体。将该液体在减压下蒸馏，于4 mmHg压力下收集76-80℃的馏分，最终获得21.5 g黄色油状液体产物。

参考文献：

[1] Patent: CN106565404, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078

[2] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 15, p. 4347 - 4358

[3] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 36, p. 6627 - 6630

[4] Patent: US5194619, 1993, A