5,6-二甲基嘧啶-4-胺

67434-65-5

54568-12-6

以4-氯-5,6-二甲基嘧啶为原料合成5,6-二甲基嘧啶-4-胺的一般步骤：向4-氯-5,6-二甲基嘧啶（0.18 g，1.26 mmol）的无水甲苯（4 mL）溶液中依次加入叔丁氧基钠（0.17 g，1.77 mmol）、Pd2(dba)3（0.12 g，0.13 mmol）、BINAP（0.24 g，0.38 mmol）和二苯甲酮亚胺（0.25 mL，1.51 mmol）。将反应混合物脱气（通过三次抽真空/充氮循环），随后加热至80℃并搅拌1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用乙醚（100 mL）稀释，并通过硅藻土垫过滤。滤液经减压浓缩，所得油状物溶于四氢呋喃（20 mL）中，加入3 M盐酸水溶液（0.63 mL，1.89 mmol）。混合物在室温下搅拌3小时，随后减压浓缩，用饱和碳酸氢钠水溶液中和，并用二氯甲烷（50 mL）稀释。水相用二氯甲烷（2×50 mL）反萃取。合并有机相，通过相分离管分离并浓缩。残余的橙色固体用乙醚多次研磨并干燥，得到目标产物5,6-二甲基嘧啶-4-胺（0.067 g，0.54 mmol，收率42%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.38（s，1H），4.78（bs，1H），2.43（s，3H），2.08（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[2] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 2813