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显色基艳红 B

显色基艳红 B

中文名称:显色基艳红 B
英文名称:5-chloro-2-methylbenzenediazonium
CAS号:27580-35-4
分子式:C7H6ClN2+
分子量:153.58894
EINECS号:248-545-5
Mol文件:27580-35-4.mol
显色基艳红 B 结构式

显色基艳红 B 性质

EPA化学物质信息 Benzenediazonium, 5-chloro-2-methyl- (27580-35-4)

显色基艳红 B 用途与合成方法

化学性质 
灰白色粉末,经贮藏后颜色变深。间氯邻甲苯胺熔点为 20-22℃,沸点为 238.5℃。极易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,溶于热水,并能随水蒸气蒸发。纯品盐酸盐为无色结晶。于 80℃升华,247-249℃分解。
用途 
红色基 KB 主要用于棉的染色和棉布的印花,也用于蚕丝、锦纶的染色及其织物的印花,是重要的红色基。与色酚 AS、AS-D 偶合得桃红色,与色酚 AS-OL 偶合得艳红色,与色酚 AS-SW、AS-TR 偶合得耐碱煮的红色。也用于制造快色素。
生产方法 
先制取 5-氯邻甲苯胺 (有三种方法),然后与盐酸成盐得产物。
方法 1:以对氯甲苯为原料,经硝化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。
方法 2:以邻硝基甲苯为原料,经氯化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。
方法 3:以对甲苯胺为原料,经硝化、重氮化、氯化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。国内生产多用此法。。
在硝化锅中加入 96.6%硫酸 62kg,搅拌,冷却至 10℃,在约 1.5h 内分批往硝化锅中加入对甲苯胺 11kg,搅拌直至完全溶解 (无悬浮颗粒)。继续冷却降温至 0℃,在 6-7h 内缓慢滴加混酸 85.6kg,加完继续搅拌 1-2h,当料液中硝酸含量降至 0.1%-0.2%时为终点。得硝化产物约 85.6kg。
在重氮化反应槽中加入水 10kg、氯化钠 5.9kg,搅拌下加入上述硝化物料,并加水使物料冷至 20℃以下,继而加冰块使物料降温至 0℃。于 80min 内加入亚硝酸钠溶液 (相对密度 1.10) 11.62kg,搅拌 2h,用碘化钾试纸测终点。若试纸显蓝色,则应补加少量硝化物料。得重氮物料 134kg。
在氯化反应槽中加入水 25kg、氯化钠 4kg、硫酸铜 4kg,用直接蒸汽加热至 95℃,于 2-3h 内均匀加入重氮液,加完后继续搅拌 30min (约 70℃),静置 20min,倾出上层废水 (可循环套用),下层即为氯化物料。
在还原釜中加入水 30kg 和上述氯化物料,升温至 90℃,于 90-100℃加入 30%硫化钠溶液 32kg,约 1h 加完,在不断搅拌下继续于 105-108℃沸腾回流 5h,直至回流液中无黄色油状物 (取反应液少量放入 3%盐酸中,应无油状物悬浮)。
将物料静置 6h,然后进行减压蒸馏,于 50-100℃/9.73kPa 蒸出水分,140-150℃/97.3kPa 蒸出产物,直至 170℃/97.3kPa 时停止蒸馏。总收率约为 77%-78%。
在成盐锅中加入 5-氯邻甲苯胺 600kg、8%盐酸 2500L,搅拌加热至 70℃,使胺全部溶解 (约需 2h)。然后加入 40%盐酸 470kg,冷却至 15-20℃,产品析出,真空过滤,脱水,于 70-75℃干燥得成品。

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