3-(4-苯基-2-吡啶)-5-苯基-1,2,4-噻嗪二磺酸钠
英文名称:3-(4-PHENYL-2-PYRIDYL)-5-PHENYL-1,2,4-TRIAZINE DISULFONIC ACID, DISODIUM SALT
CAS号:108775-03-7
分子式:C20H15N4NaO6S2
分子量:494.47
EINECS号:
Mol文件:108775-03-7.mol
3-(4-苯基-2-吡啶)-5-苯基-1,2,4-噻嗪二磺酸钠 用途与合成方法
3-(4-苯基-2-吡啶)-5-苯基-1,2,4-噻嗪二磺酸钠必需密封避光保存,不可与空气接触。同时必须储存于阴凉、通风的库房,远离火种和热源以及强碱性试剂。 向[5-[(3,4-二氟苯基羰基)氨基]-6-{5-[1-(苯乙氨基羰基)-哌啶-4-基甲基]-[1,2,4]恶二唑-3-基}-6-(叔丁基二甲基甲硅氧基)-己基]-氨基甲酸叔丁酯(150 mg,0.29 mmol)和3-[5-(磺基苯基)-2-吡啶基]-1,2,4-三嗪-5-基苯磺酸的溶液中,加入二钠盐(PPTS)(5 mg,mmol)在THF(10 mL)中的溶液、1N TBAF在THF中的溶液(0.28 mL,0.28 mmol)。将混合物在室温下搅拌30分钟,并用EtOAc(60mL)稀释。溶液用饱和NaHCO3和盐水洗涤。将有机相干燥、过滤并在减压下浓缩。向在冰浴中冷却的粗产物在CH2Cl2(8mL)中的溶液中加入Dess-Martin高碘酸钠(199mg,0.47mmol)。将混合物搅拌3小时,并用乙醚(10mL)稀释。向该混合物中加入饱和NaHCO3(4 mL)和20%Na2S2O3(4 mL)。搅拌该混合物直到各层分离。将混合物用乙醚(30mL)稀释,并用饱和NaHCO3和盐水洗涤。将有机相用MgSO4干燥,过滤并在减压下浓缩。粗混合物通过柱色谱法(50%-100%EtOAc/己烷)纯化,得到3-(4-苯基-2-吡啶)-5-苯基-1,2,4-噻嗪二磺酸钠(78mg,产率67%)。
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2023-04-24
3-(4-苯基-2-吡啶)-5-苯基-1,2,4-噻嗪二磺酸钠的制备方法