3-溴-2,6-二氟苯腈

1897-52-5

1250444-23-5

以2,6-二氟苯腈为原料合成3-溴-2,6-二氟苯腈的一般步骤：在2L四颈烧瓶中加入600mL 60％硫酸，边搅拌边加入2,6-二氟苄腈139.0g（1.0mol）。在氮气保护下，控制反应温度在35°C以下，分10次加入250.5g溴酸钾（1.5mol）。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，反应持续5-6天，直至原料点消失。反应完成后，制备800mL 20％的冰盐水溶液，将反应混合物缓慢倒入冰盐水中。待产物沉降后，迅速进行抽滤，并用四氯化碳（CCl4）洗涤得到粗产物，呈橙色。粗产物依次用5％亚硫酸氢钠（NaHSO3）溶液和水洗涤，直至用饱和碳酸钠（Na2CO3）溶液检测呈中性。用无水硫酸钠干燥后，过滤，60°C水浴旋转蒸发得到淡黄色液体。将液体冷却至室温静置，析出浅黄色固体。进行减压蒸馏，冷凝蒸汽加热，油浴温度升至90℃，收集58-62℃的蒸汽馏分，冷却后得到白色固体产物，产率为71％。

参考文献：

[1] Patent: CN104004016, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0043; 0044; 0045

[2] Patent: CN104017021, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0030-0034

[3] Patent: WO2013/39802, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 38

[4] Patent: EP2755656, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0118; 0119