4-氯-5,7-二甲氧基喹唑啉

379228-27-0

884340-91-4

以5,7-二甲氧基-4(3H)-喹唑啉酮（5.0 g，24 mmol）为原料，将其溶解于乙腈（125 mL）中，加入二异丙基乙胺（13.5 mL，77.7 mmol）和三氯氧化磷（7.24 mL，77.7 mmol）。将反应混合物加热回流2小时。反应完成后，通过真空蒸发除去溶剂，将残余物在二氯甲烷和饱和碳酸氢钠溶液之间分配。分离有机层，用盐水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，然后蒸发溶剂，得到深棕色固体。粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，以乙酸乙酯为洗脱剂，得到4-氯-5,7-二甲氧基喹唑啉（2.83 g，收率52%）。产物表征数据如下：1H-NMR (DMSO-d6) δ: 8.81 (s, 1H), 7.01 (d, 1H), 6.83 (d, 1H), 3.96 (s, 3H), 3.95 (s, 3H)；EPO MS (+ve ESI): m/z 225/227 [M+H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/67391, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 22, p. 6465 - 6488

[3] Patent: WO2006/40526, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 84