苄基-四聚乙二醇-氨基

86770-71-0

86770-76-5

在0℃下，向搅拌的叠氮化物23（55.2g，178.4mmol）的无水四氢呋喃（700mL）溶液中缓慢加入三苯基膦（59.7g，227.7mmol）。将反应混合物在室温下持续搅拌10小时。随后，加入水（5.8mL，323.4mmol）以水解中间体磷加合物。继续搅拌10小时后，将反应混合物用水（1000mL）稀释，并用甲苯（200mL，两次）洗涤。水相经蒸发浓缩后，得到目标产物1-苯基-2,5,8,11-四氧杂十三烷-13-胺（50.6g，收率91%）。产物经1HNMR（400MHz，CD3OD）表征：δ7.11-7.29（m，5H），4.51（s，2H），3.55-3.64（m，12H），3.43（t，J=5.2Hz，2H），2.78（t，J=5.2Hz，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 103; 131

[2] Tetrahedron Letters, 1983, vol. 24, # 15, p. 1609 - 1610

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 102, p. 153 - 166

[4] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 12, p. 5057 - 5062