(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐

1221593-52-7

162576-01-4

制备56：(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐（C）的合成。向化合物B（311 mmol）的甲醇（MeOH，1.2 L）溶液中加入氢氧化锂（LiOH，14.9 g，622 mmol）的水（120 mL）溶液。将反应混合物在室温下搅拌3小时。将溶剂减压浓缩至原体积的75%，随后用水（400 mL）稀释。用乙酸乙酯（EtOAc，2×300 mL）萃取溶液。合并有机层，用饱和食盐水（200 mL）洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥后减压浓缩。将残余物溶解于乙醚（300 mL）中，并用2N盐酸/乙醚溶液（200 mL）处理。过滤收集形成的沉淀，用乙醚洗涤后真空干燥，得到化合物C的盐酸盐（67.8 g，收率89%），为白色固体。LC-MS [M + H]+ 209.0（C11H16N2O2 + H，计算值：209.3）。化合物C无需进一步纯化，直接以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液形式用于后续反应。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/133150, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 295

[2] Patent: US2011/262355, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107-108