5-(4-氯苯基)吡咯烷-2-酮

53503-49-4

279687-54-6

步骤2：中间体M的合成 向4-(4-氯苯基)-4-氧代丁酸乙酯L（81.9 mmol）的甲醇（450 mL）溶液中加入乙酸铵（63.1 g，0.819 mol）。将反应混合物在25℃下搅拌1小时。随后，向反应体系中加入氰基硼氢化钠（5.14 g，81.9 mmol），并在回流条件下继续搅拌。反应18小时后，将反应混合物冷却至室温，随后进行减压浓缩。将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯（100 mL）中，并用水（3×50 mL）洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，再次进行减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/甲醇）纯化残余物，得到纯的5-(4-氯苯基)吡咯烷-2-酮M。例如，分离得到的目标产物收率为60%。 1H NMR (CDCl3) δ (ppm): 7.34 (2H, d), 7.25 (2H, d), 6.15 (1H, bs), 4.74 (2H, t), 2.62-2.50 (1H, m), 2.50-2.35 (2H, m), 1.98-1.89 (1H, m)。 LC/MS (M + H)+: 196。

参考文献：

[1] Patent: EP2687528, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0065

[2] Patent: WO2014/12614, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 33