六氢-1H-苯并[D]咪唑-2(3H)-硫酮

75-15-0

694-83-7

30086-64-7

在室温下，向充分搅拌的1,2-二氨基环己烷（11.4 g，0.1 mol）的水溶液中加入氢氧化钠（8 g，0.2 mol），随后滴加二硫化碳（8.36 g，0.11 mol）。将反应混合物加热至100°C并搅拌过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，用稀盐酸酸化至pH≈2，然后用二氯甲烷（100 mL × 3）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩除去溶剂，得到灰白色固体产物八氢-2H-苯并咪唑-2-硫酮（12.7 g，收率81%）。产物经1H-NMR（400 MHz, CDCl3）表征：δ 1.12-1.31（m, 2H），1.33-1.52（m, 2H），1.57-1.91（m, 2H），1.99-2.08（m, 2H），3.26-3.35（m, 2H），6.2（s, 1H）。质谱（CI）：m/z 157.2（[M + 1]+）。

参考文献：

[1] Journal of Sulfur Chemistry, 2012, vol. 33, # 6, p. 653 - 659

[2] Patent: WO2018/31987, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 59