2-羟基-4-氯苯甲醚

89694-48-4

3743-23-5

以5-氯-2-甲氧基苯硼酸为原料合成5-氯-2-甲氧基苯酚的一般步骤：在室温下，将5-氯-2-甲氧基苯硼酸（5.0 g，26.82 mmol）溶于水（20 mL）中，随后加入氢氧化钠颗粒（1.6 g，40.23 mmol）。反应混合物搅拌20分钟后，加入碳酸氢钠溶液（20 mL），接着加入丙酮（50 mL）和EDTA（0.8 g，2.68 mmol）。将混合物冷却至0℃，并加入Oxone（18.0 g，29.51 mmol）。混合物在24小时内缓慢升温至室温，随后加入亚硫酸钠（1.20 g），接着加入浓盐酸（15 mL）和EtOAc（30 mL）。分离有机相和水相，水相用EtOAc（30 mL）再次萃取。合并有机相，用硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到目标产物5-氯-2-甲氧基苯酚，产量4.0 g（收率95%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 3.90（3H，s），5.60（1H，s），6.80（1H，d），6.90（1H，d），6.95（1H，s）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/67587, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 22; 23

[2] Patent: US6207662, 2001, B1