5-羧酸乙酯苯并噻唑

49568-47-0

103261-70-7

以4,4'-二硫代双（3-硝基苯甲酸）二乙酯（11.2 g，24.8 mmol）为原料，与锌颗粒（15.0 g，234 mmol，9.5当量）在甲酸（600 mL）中混合，加热回流48小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并减压浓缩至干。将残余物在乙酸乙酯（500 mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（500 mL）之间进行分配萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。将浓缩后的残余物通过中性氧化铝柱色谱纯化，洗脱剂为梯度比例的己烷/二氯甲烷（1/1至0/1），得到5-羧酸乙酯苯并噻唑（5.30 g，产率51%）。产物结构经1H NMR（500 MHz，CDCl3）确认：δ 9.08（s，1H），8.83（d，1H），8.14（dd，1H），8.02（d，1H），4.45（q，2H），1.44（t，3H）；质谱（EI）显示m/z 208（M++1）。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/29050, 2004, A1. Location in patent: Page 105;106

[2] Patent: WO2005/92890, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 70-71