2,3-二甲基苯甲酸甲酯

67-56-1

603-79-2

15012-36-9

步骤1. 在2,3-二甲基苯甲酸（50.2 g, 0.33 mol）的甲醇（1 L）溶液中缓慢滴加亚硫酰氯（62 mL, 0.83 mol），注意控制滴加速度以避免剧烈放热。将反应混合物加热至回流并搅拌过夜，随后冷却至室温。通过减压蒸馏除去溶剂，得到2,3-二甲基苯甲酸甲酯（53.3 g, 98%收率），产物为黄色液体。1H-NMR（300 MHz, CDCl3）数据如下：δ 2.34（s, 3H）, 3.45（s, 3H）, 3.90（s, 3H）, 7.15（t, 1H）, 7.28（d, 1H）, 7.62（d, 1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/53319, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 55

[2] Patent: WO2015/116923, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0503; 0505

[3] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 7, p. 1207 - 1220

[4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 49, p. 6803 - 6806