N-(2-羟基乙基)-3-氧代丁酰胺

674-82-8

141-43-5

24309-97-5

以双乙烯酮和2-氨基乙醇为原料合成N-(2-羟基乙基)-3-氧代丁酰胺的一般步骤：在-5至0℃条件下，将23 mL（0.38 mol）2-氨基乙醇缓慢滴加到30 g（0.36 mol）双乙烯酮溶于300 mL四氢呋喃的溶液中。反应混合物在0℃下搅拌1小时，通过薄层色谱（TLC）监测确认原料完全消耗。随后，蒸发去除溶剂，残余物通过柱色谱法进行纯化。最终得到41.44 g（0.29 mol，收率80%）目标化合物，为白色固体。产物经红外光谱（IR, neat, cm1）鉴定显示特征吸收峰：3273, 3097, 2973, 2938, 2880, 1710, 1646, 1558, 1494, 1465, 1420, 1362, 1347, 1312, 1297, 1215, 1190, 1166, 1052, 1038。元素分析结果（CHN）为：C, 49.13; H, 7.76; N, 9.71。液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析显示分子离子峰m/z 145（M）和m/z 127（M-HO）。1H核磁共振谱（400 MHz, CDCl）化学位移δ（ppm）为：7.5（1H）, 3.7（2H）, 3.4（4H）, 2.2（3H）。

参考文献：

[1] Patent: US2013/109662, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0394; 0395; 0396; 0397; 0398; 0399

[2] Heterocycles, 1995, vol. 41, # 10, p. 2203 - 2220