8-氟-3,4,-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪盐酸盐

560082-51-1

898832-40-1

以8-氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮（1.0g，5.9mmol）为起始原料，在0℃至-5℃条件下，将其溶于THF（25mL）中，搅拌形成悬浮液。随后，缓慢滴加氢化铝锂的THF溶液（7mL，1M）。滴加完毕后，将反应混合物升温至室温，继续搅拌2小时。反应完成后，将混合物小心倒入冰水中淬灭反应，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩除去溶剂。所得残余物用乙醚研磨，得到8-氟-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪（0.8g，收率87%），为深棕色固体。质谱（ESI+）：m/z 154 [M+H]+。1H NMR（DMSO-d6）：δ 3.27（2H，m），4.11（2H，m），6.05（1H，br s），6.34（2H，m），6.58（1H，m）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/144578, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 16, p. 4700 - 4704